При разработке полимерных композиционных материалов для значительного повышения механических, триботехнических и других свойств, кроме подбора природы и количества наполнителя, важны технологические способы введения наполнителей в структуру базового полимера. В работе методом растровой электронной микроскопии изучены процессы структурообразования полимерных композиционных материалов на основе политетрафторэтилена и дискретных гидратцеллюлозных углеродных волокон в зависимости от технологии получения. Рассмотрены такие технологические приемы, как совместная механоактивация компонентов и пропускание порошковой смеси через лабораторные вальцы. Для понимания процессов, протекающих при трении разработанных ПКМ, проведены исследования поверхности до и после трения методом инфракрасной спектроскопии. Установлено, что в процессе трения в зависимости от режима последнего происходит изменение спиральной конформации макромолекул ПТФЭ. Показано, что повышение скорости скольжения и нагрузки при трении ПКМ приводит к изменению спиральной конформации макромолекул с переходом с 136 к более стабильной конформации 157. На основании проведенных исследований установлено, что комбинации технологий совместной механоактивации компонентов и вальцевания порошковой смеси являются технологическими приемами, которые позволяют повысить структурную активность дискретных УВ и интенсифицировать адгезионное взаимодействие на границе раздела фаз полимер–наполнитель, что приводит к повышению износостойкости и сопротивляемости композитов к ползучести. Разработанные технологические подходы можно использовать при получении фторкомпозитов, содержащих не только углеродное, но и другие виды волокон.